진공 농축 단계 회분식 HAZOP

진공 농축 공정은 반응 종료 후 톨루엔(Toluene)과 THF와 같은 인화성 용매를 증발시키는 과정으로, 고진공 상태에서의 설비 내구성과 증발된 유증기의 응축 및 배출 제어가 핵심이다.

 

 

 

진공 농축 단계 회분식 HAZOP

특히 THF의 저인화점 특성과 정전기 발생 위험을 고려하여야 한다.

• 폭발 범위: 톨루엔(1.1 ~ 7.1%), THF(2.0 ~ 11.8%)
• 허용 농도(TWA): 톨루엔 50 ppm, THF 50 ppm (고용노동부 고시 제2023-38호)

공정 개요 및 노드(Node) 설정

• 대상 노드: 반응기(R-01) 내 진공 농축 및 응축기(C-01), 리시버(V-01) 구간
• 공정 조건: 온도 45°C (Hot Water 가열), 압력 0.1 bar (진공펌프), 시간 5시간
• 핵심 작업: 질소(N₂) 분위기 유지 및 감압 하 증발

 

 

진공 농축 HAZOP

1. HAZOP Worksheet

이탈 (Deviations)	원인 (Causes)	결과 (Consequences)	안전장치 (Safeguards)	개선권고사항 (Recommendations)
낮은 압력 (Less Pressure / High Vacuum)	1. 진공 조절계(PIC) 고장으로 인한 과진공 발생	1. 반응기 및 유리 라이닝(Glass-lined) 손상 가능성(Implosion) 2. 비점 저하로 인한 급격한 비등(Bumping)	1. 진공 파괴용 질소 주입 밸브 2. 반응기 설계압력(Full Vacuum) 확인	1. 허용 진공도를 초과할 경우 질소를 자동 주입하는 인터록(Interlock) 구성
높은 압력 (More Pressure / Loss of Vacuum)	1. 진공펌프 기계적 고장 2. 가스켓/씰(Seal) 노후화로 인한 외기 유입	1. 산소 유입 시 폭발 분위기 형성(LFL 도달) 2. 용매 비점 상승으로 농축 효율 저하	1. 진공도 저알람(PAL) 2. 질소 퍼지 시스템 유지	1. 농축 전 설비의 기밀 시험(Leak Test) 절차서 준수 여부 확인
높은 온도 (More Temperature)	1. HW 가열 밸브(TCV) 개방 고착 2. 온도 감지기 고장	1. 용매의 급격한 증발로 인한 응축기 과부하 2. 열 민감 원료의 열분해 및 부반응	1. HW 공급 차단 밸브 연동 2. 온도 고알람(TAH)	1. 온도 고고알람(TAHH) 시 HW 공급 차단 및 냉각수 전환 로직 검토
높은 유량 (More Flow) - 유증기	1. 감압 속도 조절 실패로 인한 급격한 비등(Bumping)	1. 용매와 함께 반응액이 응축기/리시버로 비산 2. 배관 폐쇄 및 제품 손실	1. 농축 시 감압 속도 단계적 조절(SOP) 2. 반응기 상부 미스트 제거 장치(Demister)	1. 진공 펌프 전단에 액체 유입 방지를 위한 트랩(Knock-out Pot) 설치 확인
낮은 유량 (Less Flow) - 냉각수	1. 콘덴서 냉각수 공급 중단	1. 미응축 증기가 진공펌프로 유입되어 펌프 손상 및 대기 방출 2. 화재 위험 증가	1. 냉각수 저유량 알람(FAL) 2. 진공펌프 후단 배기가스 세정기(Scrubber)	1. 콘덴서 전/후단 온도차(ΔT) 모니터링 및 냉각 불량 시 진공 정지 연동

 

 

2. 주요 위험 요소 및 기술적 근거

1) 산소 유입에 따른 화재·폭발 위험 (KOSHA Guide P-107-2020)

진공 운전 중 외부 공기가 유입될 경우, 내부의 톨루엔/THF 증기와 혼합되어 폭발성 혼합기를 형성할 수 있다.

• 근거: 톨루엔의 연소 하한계(LFL)는 약 1.1%이며, THF는 2.0%이다.
• 대책: 산소 농도 측정기(O₂ Analyzer)를 통한 상시 모니터링이 권장된다.

2) 진공 펌프 후단 배기 제어 (KOSHA Guide E-180-2023)

0.1 bar의 고진공에서 배출되는 가스에는 미응축 유증기가 포함될 가능성이 높다.

• 조치: 진공 펌프 배기 라인은 반드시 방폭 지역으로 구분되어야 하며, 인화성 가스 감지기(D-45 기준) 설치가 필요하다.

3) 정전기 방지 및 용량 제한 (가정)

농축 과정에서 액위가 낮아짐에 따라 교반 날개가 액면 위로 노출될 경우, 비산에 의한 정전기 발생 위험이 증가할 것으로 추측된다.

• 대책: 액위가 일정 수준 이하로 내려갈 경우 교반 속도를 낮추거나 정지하는 운전 지침이 필요하다.

 

 

시간 및 교반 이탈 HAZOP

1. HAZOP Worksheet

이탈 (Deviations)	원인 (Causes)	결과 (Consequences)	안전장치 (Safeguards)	개선권고사항 (Recommendations)
시간 초과 (Too Long / More Time)	1. 농축 종점 판정(End-point) 오류 2. 진공도 저하로 인한 증발 속도 지연	1. 과도한 농축으로 인한 점도 상승 및 배출 불가 2. 고온 노출 시간 증가로 제품의 열분해 및 품질 저하	1. 리시버(Receiver) 레벨 알람(LAH) 2. 농축액 점도/밀도 상시 모니터링	1. 목표 용매 회수량 도달 시 가열원(HW)을 자동으로 차단하는 토탈라이저(Totalizer) 연동
시간 부족 (Too Short / Less Time)	1. 운전원의 조기 종료 2. 진공 펌프 고장에 따른 강제 중단	1. 잔류 용매 과다로 인한 후속 공정(건조 등) 부하 증가 2. 제품 사양(Specification) 미달	1. 샘플링 분석(GC 등)을 통한 잔류 용매 확인 절차	1. 최소 농축 시간 설정 및 진공 유지 인터록(Interlock) 확인
교반 정지 (No Agitation)	1. 모터 고장 또는 정전 2. 고점도화에 따른 교반기 부하(Overload) 정지	1. 전열 면적 감소로 인한 농축 효율 급감 2. 국소 가열에 의한 탄화(Coking) 및 반응기 벽면 스케일 발생	1. 교반기 모터 과부하 알람 2. 무부하/저전류 알람(LAL)	1. 교반 정지 시 국소 과열 방지를 위해 HW 공급 밸브 즉시 차단(Fail-Close) 연동
교반 부적절 (Less Agitation / High Speed)	1. 액위 저하에 따른 교반 날개 노출(Splash 발생)	1. (고속) 액적 비산에 의한 정전기 발생 및 증기 화재 위험 2. (저속) 불균일한 가열로 인한 돌끓음(Bumping) 현상	1. 액위계(LT)와 교반 RPM 연동 제어 시스템 2. 질소(N₂) 분위기 하 상시 양압 유지	1. 농축 진행에 따른 액위 감소 시 교반 속도를 단계적으로 낮추는 가변 속도 제어(VFD) 로직 반영

 

 

2. 주요 위험 분석 및 기술적 근거

1) 액위 저하에 따른 정전기 위험 (KOSHA Guide D-45-2020)

농축이 진행됨에 따라 반응기 내 액위가 낮아지면 교반 날개가 액면 위로 드러나게 된다. 이때 액체가 비산(Splashing)되거나 대전(Charging)되면서 정전기가 축적될 수 있다.

• 수치 표기: 톨루엔의 도전율(Conductivity)은 약 1.0 · 10⁻¹² S/m 이하로 매우 낮아 전하가 쉽게 축적된다.
• 대책: 액위가 교반 날개 상단으로부터 일정 높이 이하로 떨어지면 교반 속도를 1.0 m/s(선속도 기준) 이하로 제한해야 한다.

2) 돌끓음(Bumping) 현상 (KOSHA Guide P-107-2020)

0.1 bar의 고진공 상태에서는 비점이 급격히 낮아지며, 교반이 불충분할 경우 과열(Superheating)된 액체가 한꺼번에 기화하는 범핑 현상이 발생한다.

• 위험성: 급격한 압력 상승으로 인해 유체가 응축기 및 진공 라인으로 넘쳐흐르는(Carry-over) 사고가 발생할 수 있다.

3) THF의 열적 안정성 및 과산화물 (가정)

농축 온도 45°C는 THF의 상압 비점(66°C)보다 낮으나, 0.1 bar 하에서는 활발히 증발한다. 장시간 농축 시 열에 의해 THF 농축액 내 과산화물 농도가 상승할 위험이 있을 것으로 추측된다.

• 조치: 농축 종료 후 잔사(Residue) 내 과산화물 함량을 주기적으로 측정해야 한다.

3. 공정 수치 및 참조 표준

• 진공도: 0.1 bar (절대압력) 유지 시 톨루엔의 비점은 약 45°C 이하로 형성됨.
• 폭발 보호: 농축 중 산소 농도는 최소산소농도(MOC)인 약 9~10%보다 훨씬 낮은 1% 이하로 관리해야 함. (출처: NFPA 69)

 

 

출처 및 참고 자료:

KOSHA Guide P-135-2023: 공정위험성평가 기법에 관한 지침 (HAZOP)

KOSHA Guide D-45-2020: 정전기 재해예방에 관한 기술지침

KOSHA Guide D-35-2012: 화학설비의 압력 방출 장치 설치에 관한 기술지침

API Standard 521: Pressure-relieving and Depressuring Systems (진공 붕괴 및 배출 시스템 기준)

KOSHA Guide E-180-2023: 가스 및 증기 폭발위험장소의 설정에 관한 기술지침