회분식 반응기(Batch Reactor)를 이용한 추출 증류(Extractive Distillation)는 공비 혼합물(Azeotrope)이나 비점이 유사한 성분을 분리하기 위해 제3의 성분인 용제(Solvent/Extractor)를 투입하는 고난도 공정이다. 일반 증류에 비해 용제 투입량 제어와 열적 안정성 확보가 핵심이다.

추출 증류 HAZOP
주요 이탈(Deviation) 분석 및 해소 방안
추출 증류의 특수성을 고려하여 용제 공급 및 성분 농도 변화에 따른 이탈을 분석한다.
1. 용제 투입 유량 이탈 (Flow Low/None)
- 원인: 용제 피드 펌프(Solvent Feed Pump) 고장, 라인 폐쇄, 유량 조절계(FIC) 오작동.
- 결과: 휘발도 차이(Relative Volatility) 확보 실패로 분리 효율 급감, 목표 순도 미달, 공비 상태 지속.
- 해소 방안: 용제 유량과 증류탑 온도 구배(Temperature Profile) 연동 제어, 저유량 알람(FAL) 및 인터록(Interlock) 설치.
2. 반응기 온도 상승 (Reactor Temp High)
- 원인: 가열 매체(Steam/Hot Oil) 조절 밸브(TV) 개방 고장, 용제 투입 대비 과도한 입열, 교반기(Agitator) 정지로 인한 국부 과열.
- 결과: 급격한 비등에 의한 돌끓음(Bumping) 및 비말 동반 발생, 응축기(Condenser) 증발 부하 급증으로 인한 진공 상실, 저비점 성분의 급격한 유출로 분리능 저하.
- 해소 방안: 가열원 긴급 차단 인터록(TSH), 반응기 온도와 가열 밸브 간의 캐스케이드 제어(Cascade Control) 강화, 고온 알람(TAH) 설정.
3. 반응기 온도 저하 (Reactor Temp Low)
- 원인: 가열원 공급 중단(Steam Trap 불량 등), 저온 용제의 과다 투입으로 인한 냉각 효과, 외기 노출에 의한 방열 손실.
- 결과: 증기압(Pᵥ) 저하로 인한 증류 중단, 용제 또는 고농도 성분의 **결정화(Crystallization)**로 인한 내부 배관 및 밸브 폐쇄.
- 해소 방안: 용제 투입 유량과 반응기 온도의 연동 제어(Interlock), 저온 알람(TAL), 반응기 및 배관 단열 상태 점검.
4. 반응기 내부 액위 이탈 (Level High)
- 원인: 용제 지속 투입 대비 유출액(Distillate) 배출 속도 저하.
- 결과: 반응기 오버플로우(Overflow) 및 상부 라인으로 액체 역류(Carry-over).
- 해소 방안: 반응기 액위 전송기(LT) 설치 및 고액위 알람(LAH), 용제 투입 긴급 차단 밸브(XV) 연동.
핵심 위험 요인 및 해소 방안
1. 용제 회수 및 열축적 위험 (Heat Accumulation)
① 위험: 추출 증류에 사용되는 용제는 대상 성분보다 휘발도가 낮고 비점이 매우 높다. 증류 후반부에 저비점 성분이 대부분 제거되면 반응기 내부 액상은 고비점 용제 위주로 구성된다. 이때 감압 상태임에도 불구하고 용제의 높은 비점 때문에 반응기 내부 온도(Tᵣ)가 급격히 상승한다. 특히 하부 잔류물(Bottoms)이나 용제 자체가 열에 민감할 경우, 고온 노출에 의한 열분해(Decomposition) 및 중합 반응이 발생하여 폭주 반응(Runaway Reaction)으로 이어질 위험이 크다.
② 해소 방안:
- 가열원 다단 제어: 증류 후반부 온도 상승을 감지하여 가열 매체(Steam/Hot Oil)의 공급 압력 또는 유량을 단계적으로 제한하는 제어 로직을 적용한다.
- 온도-진공 연동 차단(TSH/PSL): 반응기 온도(Tᵣ)가 설정된 안전 한계치에 도달하면 가열원을 즉시 차단(Fail-Close)하고, 필요시 진공도를 조절하여 비등을 유도함으로써 기화 잠열로 온도를 낮춘다.
- 비상 냉각(Quenching): 열분해 징후 시 저온의 용제 또는 불활성 냉각제를 대량 투입하여 온도를 급강하시킨다.
2. 진공도 상실 및 산소 유입 (Vacuum Loss & Air Inleakage)
① 위험: 감압 하에서 운전되는 추출 증류 시스템은 외부 대기압과의 차이로 인해 미세한 틈으로도 공기가 유입될 가능성이 높다. 특히 용제와 혼합된 가연성 증기가 존재하는 상태에서 산소(O₂)가 유입되면 시스템 내부가 폭발 범위(Explosive Limits)에 진입한다. 또한, 진공 펌프 고장이나 냉각수 중단으로 진공도가 상실(압력 상승)되면 비점이 급상승하여 반응기 내부 온도가 제어 불능 상태가 될 수 있다.
② 해소 방안:
- 산소 농도 실시간 모니터링: 진공 배기 라인(Vent Line)에 산소 분석기(AE)를 설치하여 산소 농도 증가 시 질소(N₂) 퍼지량을 즉시 늘리거나 공정을 정지한다.
- 이중 기밀(Double Mechanical Seal): 교반기(Agitator)와 펌프 등 회전 기기 부위에 가압 액체 또는 가스를 사용하는 이중 기밀 구조를 적용하여 외부 공기 유입을 원천 차단한다.
- 불활성 진공 해제 시스템: 진공 해제(Vacuum Break) 시 공기 흡입을 방지하기 위해 질소(N₂) 전용 배관을 구성하고, 압력 조절 밸브(PIC)를 통해 완만하게 압력을 복구한다.
- 진공 유지 테스트(Vacuum Leak Test): 매 배치(Batch) 시작 전 규정된 진공도에서의 압력 유지율을 확인하여 시스템 기밀성을 검증한다.
HAZOP 시나리오 요약 (Work Sheet)
| 이탈 (Deviation) | 원인 (Causes) | 결과 (Consequences) | 안전장치 (Safeguards) |
| Temp High | 가열 조절 루프 고장, 가열원 밸브 고착 | 돌끓음(Bumping), 증발 부하 초과, 압력 상승 | 가열원 차단 인터록(TSH), 응축기 온도 연동 |
| Temp Low | 가열 중단, 상온 용제 과다 투입 | 증류 중단, 성분 결정화 및 라인 폐쇄 | 저온 알람(TAL), 용제 투입 유량 차단(LAL 연동) |
| Flow Low/None | 용제 이송 펌프 고장, 라인 폐쇄 | 분리 효율 저하, 공비점 형성 지속 | 유량계(FT) 저알람, 펌프 인터록 |
| Level High | 용제 과다 투입, 증류 속도 저하 | 증기 라인 액체 유입 및 설비 손상 | 액위 알람(LAH), 용제 투입 차단(LSHH) |
| Pressure High | 응축기 냉각 불량, 진공 펌프 고장 | 반응기 파손 위험, 유독 증기 누출 | 압력 알람(PAH), PSV, 파열판(RD) |
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